Förberedelse avultrafina sällsynta jordar oxider
Ultrafina sällsynta jordarföreningar har ett bredare utbud av användningsområden jämfört med sällsynta jordarföreningar med allmänna partikelstorlekar, och det finns för närvarande mer forskning om dem. Beredningsmetoderna är uppdelade i fast fasmetod, vätskefasmetod och gasfasmetod enligt aggregeringstillståndet för ämnet. För närvarande används vätskefasmetoden i stor utsträckning i laboratorier och industrin för att förbereda ultrafina pulver av sällsynta jordartsföreningar. Det inkluderar främst utfällningsmetod, solgelmetod, hydrotermisk metod, mallmetod, mikroemulsionsmetod och alkydhydrolysmetod, bland vilken nederbördsmetoden är den mest lämpliga för industriproduktion.
Utfällningsmetoden är att lägga till utfällningen till metallsaltlösningen för nederbörd och sedan filtrera, tvätta, torka och värme sönderdelas för att erhålla pulverprodukter. Det inkluderar direkt nederbördsmetod, enhetlig nederbördsmetod och coprecopipitation -metod. I den vanliga nederbördsmetoden kan sällsynta jordaroxider och sällsynta jordartssalter innehållande flyktiga syradadikaler erhållas genom att bränna fällningen, med en partikelstorlek på 3-5 μm. Den specifika ytarean är mindre än 10 ㎡/g och har inte speciella fysiska och kemiska egenskaper. Ammoniumkarbonatutfällningsmetoden och oxalsyranutfällningsmetoden är för närvarande de mest använda metoderna för att producera vanliga oxidpulver, och så länge processförhållandena för nederbördsmetoden ändras kan de användas för att framställa ultrafina sällsynta jordarpulver.
Forskning har visat att de viktigaste faktorerna som påverkar partikelstorleken och morfologin hos sällsynta jordarts ultrafina pulver i ammoniumbikarbonatutfällningsmetoden inkluderar koncentrationen av sällsynta jordar i lösningen, utfällningstemperatur, nederbördsmedelkoncentration, etc. Koncentrationen av sällsynt jord i lösningen är nyckeln till att bilda enhetligt spridda ultrafina pulver. I experimentet med Y3+nederbörd för att framställa Y2O3, när masskoncentrationen av sällsynt jord är 20 ~ 30 g/L (beräknat av Y2O3), är nederbördsprocessen smidig, och YTTRIUM -oxid ultrafinpulver erhålls från karbonatutfällning genom torkning och bränning är liten, enhetlig och dispersitet är bra.
Vid kemiska reaktioner är temperaturen en avgörande faktor. I ovanstående experiment, när temperaturen är 60-70 ℃, är nederbörden långsam, filtreringen är snabb, partiklarna är lösa och enhetliga och de är i princip sfäriska; När reaktionstemperaturen är under 50 ℃, bildas nederbörden snabbare, med mer korn och mindre partikelstorlekar. Under reaktionen är mängden CO2- och NH3 -överflöd mindre, och nederbörden är i en klibbig form, som inte är lämplig för filtrering och tvätt. Efter att ha bränts till yttriumoxid finns det fortfarande blockerade ämnen som agglomerat på allvar och har större partikelstorlekar. Koncentrationen av ammoniumbikarbonat påverkar också partikelstorleken för yttriumoxid. När koncentrationen av ammoniumbikarbonat är mindre än 1 mol/L är den erhållna yttriumoxidpartikelstorleken liten och enhetlig; När koncentrationen av ammoniumbikarbonat överstiger 1 mol/L kommer lokal nederbörd att inträffa, vilket orsakar agglomeration och större partiklar. Under lämpliga förhållanden kan en partikelstorlek på 0,01-0,5 erhållas μm ultrafin yttriumoxidpulver.
I oxalatutfällningsmetoden tillsätts oxalsyralösningen droppvis medan ammoniak tillsätts för att säkerställa ett konstant pH -värde under reaktionsprocessen, vilket resulterar i en partikelstorlek mindre än 1 μm yttriumoxidpulver. Först utfälle yttriumnitratlösning med ammoniakvatten för att erhålla yttriumhydroxidkolloid och omvandla den sedan med oxalsyralösning för att erhålla en partikelstorlek mindre än 1 μ y2O3 -pulver m. Tillsätt EDTA till en Y3+-lösning av yttriumnitrat med en koncentration av 0,25-0,5 mol/L, justera pH till 9 med ammoniakvatten, tillsätt ammoniumoxalat och droppa en 3mol/L HNO3-lösning med en hastighet av 1-8 ml/min vid 50 ℃ tills nederbörden är komplett vid pH = 2. Yttriumoxidpulver med en partikelstorlek på 40-100Nm kan erhållas.
Under processen att förberedaultrafina sällsynta jordar oxiderGenom utfällningsmetod är olika grader av agglomeration benägna att inträffa. Under beredningsprocessen är det därför nödvändigt att strikt kontrollera syntesförhållandena genom att justera pH -värdet, använda olika utfällningar, lägga till dispergeringsmedel och andra metoder för att helt sprida mellanprodukterna. Därefter väljs lämpliga torkningsmetoder, och slutligen erhålls väl spridda sällsynta jordartade ultrafina pulver genom kalcinering.
Posttid: april-21-2023