Förberedelse avultrafina sällsynta jordartsmetalloxider
Ultrafina sällsynta jordartsmetaller har ett bredare användningsområde jämfört med sällsynta jordartsmetaller med generella partikelstorlekar, och det finns för närvarande mer forskning om dem. Framställningsmetoderna är indelade i fastfasmetoden, vätskefasmetoden och gasfasmetoden beroende på ämnets aggregeringstillstånd. För närvarande används vätskefasmetoden i stor utsträckning i laboratorier och industri för att framställa ultrafina pulver av sällsynta jordartsmetaller. Den inkluderar huvudsakligen utfällningsmetoden, solgelmetoden, hydrotermisk metod, mallmetoden, mikroemulsionsmetoden och alkydhydrolysmetoden, bland vilka utfällningsmetoden är den mest lämpliga för industriell produktion.
Fällningsmetoden går ut på att tillsätta fällningsmedlet till metallsaltlösningen för utfällning, och sedan filtrera, tvätta, torka och värmesönderdela för att erhålla pulverprodukter. Den inkluderar direkt utfällningsmetod, enhetlig utfällningsmetod och samutfällningsmetod. I den vanliga utfällningsmetoden kan sällsynta jordartsmetalloxider och sällsynta jordartsmetallsalter innehållande flyktiga syror erhållas genom att bränna utfällningen, med en partikelstorlek på 3-5 μm. Den specifika ytan är mindre än 10 ㎡/g och har inga speciella fysikaliska och kemiska egenskaper. Ammoniumkarbonatutfällningsmetoden och oxalsyrautfällningsmetoden är för närvarande de vanligaste metoderna för att producera vanliga oxidpulver, och så länge processförhållandena för utfällningsmetoden ändras kan de användas för att framställa ultrafina sällsynta jordartsmetalloxidpulver.
Forskning har visat att de viktigaste faktorerna som påverkar partikelstorleken och morfologin hos ultrafina pulver av sällsynta jordartsmetaller vid ammoniumbikarbonatfällningsmetoden inkluderar koncentrationen av sällsynta jordartsmetaller i lösningen, utfällningstemperaturen, utfällningsmedelskoncentrationen etc. Koncentrationen av sällsynta jordartsmetaller i lösningen är nyckeln till att bilda jämnt dispergerade ultrafina pulver. Till exempel, i experimentet med Y3+utfällning för att framställa Y2O3, när masskoncentrationen av sällsynta jordartsmetaller är 20~30 g/L (beräknat med Y2O3), är utfällningsprocessen jämn, och det ultrafina yttriumoxidpulvret som erhålls från karbonatutfällning genom torkning och bränning är liten, jämn och dispersiteten är god.
I kemiska reaktioner är temperaturen en avgörande faktor. I ovanstående experiment, när temperaturen är 60-70 ℃, är utfällningen långsam, filtreringen snabb, partiklarna är lösa och enhetliga och de är i princip sfäriska. När reaktionstemperaturen är under 50 ℃ bildas utfällningen snabbare, med fler korn och mindre partikelstorlekar. Under reaktionen är mängden CO2 och NH3 som rinner över mindre, och utfällningen är i en klibbig form, vilket inte är lämpligt för filtrering och tvättning. Efter att ha bränts till yttriumoxid finns det fortfarande blockiga ämnen som agglomererar kraftigt och har större partikelstorlekar. Koncentrationen av ammoniumbikarbonat påverkar också partikelstorleken för yttriumoxid. När koncentrationen av ammoniumbikarbonat är mindre än 1 mol/L är den erhållna yttriumoxidpartikelstorleken liten och enhetlig. När koncentrationen av ammoniumbikarbonat överstiger 1 mol/L kommer lokal utfällning att inträffa, vilket orsakar agglomerering och större partiklar. Under lämpliga förhållanden kan en partikelstorlek på 0,01-0,5 μM ultrafint yttriumoxidpulver erhållas.
I oxalatfällningsmetoden tillsätts oxalsyralösningen droppvis medan ammoniak tillsätts för att säkerställa ett konstant pH-värde under reaktionsprocessen, vilket resulterar i en partikelstorlek mindre än 1 μM av yttriumoxidpulver. Först, fäll ut yttriumnitratlösningen med ammoniakvatten för att erhålla yttriumhydroxidkolloid, och omvandla den sedan med oxalsyralösning för att erhålla en partikelstorlek mindre än 1 μM Y2O3-pulver av m. Tillsätt EDTA till en Y3+-lösning av yttriumnitrat med en koncentration av 0,25-0,5 mol/L, justera pH till 9 med ammoniakvatten, tillsätt ammoniumoxalat och droppa av en 3 mol/L HNO3-lösning med en hastighet av 1-8 ml/min vid 50 ℃ tills utfällningen är fullständig vid pH=2. Yttriumoxidpulver med en partikelstorlek på 40-100 nm kan erhållas.
Under förberedelseprocessenultrafina sällsynta jordartsmetalloxiderMed utfällningsmetoden är det benäget att uppstå olika grader av agglomerering. Därför är det nödvändigt att strikt kontrollera syntesförhållandena under framställningsprocessen, genom att justera pH-värdet, använda olika utfällningsmedel, tillsätta dispergeringsmedel och andra metoder för att fullständigt dispergera mellanprodukterna. Därefter väljs lämpliga torkningsmetoder, och slutligen erhålls väl dispergerade ultrafina pulver av sällsynta jordartsmetaller genom kalcinering.
Publiceringstid: 21 april 2023