Förberedelse förultrafina sällsynta jordartsmetalloxider
Ultrafina sällsynta jordartsmetallföreningar har ett bredare användningsområde jämfört med sällsynta jordartsmetallföreningar med allmänna partikelstorlekar, och det finns för närvarande mer forskning om dem.Beredningsmetoderna är uppdelade i fastfasmetod, flytandefasmetod och gasfasmetod beroende på ämnets aggregationstillstånd.För närvarande används vätskefasmetoden i stor utsträckning i laboratorier och industri för att framställa ultrafina pulver av sällsynta jordartsmetaller.Det inkluderar främst utfällningsmetod, solgelmetod, hydrotermisk metod, mallmetod, mikroemulsionsmetod och alkydhydrolysmetod, bland vilken utfällningsmetod är den mest lämpade för industriell produktion.
Fällningsmetoden är att tillsätta fällningsmedlet till metallsaltlösningen för fällning, och sedan filtrera, tvätta, torka och värmesönderdela för att erhålla pulverprodukter.Det inkluderar direktfällningsmetod, enhetlig nederbördsmetod och samfällningsmetod.I den vanliga fällningsmetoden kan sällsynta jordartsmetalloxider och sällsynta jordartsmetaller innehållande flyktiga syraradikaler erhållas genom att bränna fällningen, med en partikelstorlek på 3-5 μm.Den specifika ytan är mindre än 10 ㎡/g och har inga speciella fysikaliska och kemiska egenskaper.Ammoniumkarbonatfällningsmetoden och oxalsyrafällningsmetoden är för närvarande de vanligaste metoderna för framställning av vanliga oxidpulver, och så länge processförhållandena för fällningsmetoden ändras kan de användas för att framställa ultrafina pulver av sällsynt jordartsmetall.
Forskning har visat att de viktigaste faktorerna som påverkar partikelstorleken och morfologin hos ultrafina pulver av sällsynta jordartsmetaller i ammoniumbikarbonatutfällningsmetoden inkluderar koncentrationen av sällsynta jordartsmetaller i lösningen, utfällningstemperatur, koncentration av utfällningsmedel etc. Koncentrationen av sällsynta jordartsmetaller i lösning är nyckeln till att bilda enhetligt dispergerade ultrafina pulver.Till exempel, i experimentet med Y3+fällning för att framställa Y2O3, när masskoncentrationen av sällsynta jordartsmetaller är 20~30g/L (beräknat av Y2O3), är utfällningsprocessen jämn, och det ultrafina yttriumoxidpulvret som erhålls från karbonatfällning av torkning och bränning är liten, enhetlig och dispersiteten är god.
Vid kemiska reaktioner är temperaturen en avgörande faktor.I ovanstående experiment, när temperaturen är 60-70 ℃, är nederbörden långsam, filtreringen är snabb, partiklarna är lösa och enhetliga och de är i princip sfäriska;När reaktionstemperaturen är under 50 ℃ bildas utfällningen snabbare, med fler korn och mindre partikelstorlekar.Under reaktionen är mängden CO2 och NH3 som rinner över mindre, och utfällningen är i en klibbig form, som inte är lämplig för filtrering och tvättning.Efter att ha förbränts till yttriumoxid finns det fortfarande blockiga ämnen som agglomererar på allvar och har större partikelstorlekar.Koncentrationen av ammoniumbikarbonat påverkar också partikelstorleken hos yttriumoxid.När koncentrationen av ammoniumbikarbonat är mindre än 1 mol/L är den erhållna yttriumoxidpartikelstorleken liten och enhetlig;När koncentrationen av ammoniumbikarbonat överstiger 1mol/L kommer lokal utfällning att ske, vilket orsakar agglomeration och större partiklar.Under lämpliga förhållanden kan en partikelstorlek på 0,01-0,5 erhållas μM ultrafint yttriumoxidpulver.
I oxalatfällningsmetoden tillsätts oxalsyralösningen droppvis medan ammoniak tillsätts för att säkerställa ett konstant pH-värde under reaktionsprocessen, vilket resulterar i en partikelstorlek mindre än 1 μM yttriumoxidpulver.Fäll först ut yttriumnitratlösning med ammoniakvatten för att erhålla yttriumhydroxidkolloid och omvandla den sedan med oxalsyralösning för att få en partikelstorlek mindre än 1 μ Y2O3-pulver på m.Tillsätt EDTA till en Y3+lösning av yttriumnitrat med en koncentration av 0,25-0,5mol/L, justera pH till 9 med ammoniakvatten, tillsätt ammoniumoxalat och droppa en 3mol/L HNO3-lösning med en hastighet av 1-8mL/ min vid 50 ℃ tills utfällningen är klar vid pH=2.Yttriumoxidpulver med en partikelstorlek på 40-100 nm kan erhållas.
Under förberedelseprocessenultrafina sällsynta jordartsmetalloxidergenom fällningsmetod är olika grader av agglomeration benägna att inträffa.Under beredningsprocessen är det därför nödvändigt att strikt kontrollera syntesförhållandena genom att justera pH-värdet, använda olika utfällningsmedel, tillsätta dispergeringsmedel och andra metoder för att helt dispergera mellanprodukterna.Därefter väljs lämpliga torkmetoder, och slutligen erhålls väl dispergerade ultrafina pulver av sällsynta jordartsmetaller genom kalcinering.
Posttid: 2023-apr-21